laporan praktikum satuan operasi "teknologi industri pertanian universitas jember" : KRISTALISASI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Dalam pengolahan bahan pangan dilakukan berbagai macam sistem operasi, yang masing-masing sistem memiliki peranan dan fungsi tersendiri bagi pengendalian mutu produk. Salah satu sistem operasi yang penting yaitu pemisahan mekanis yang dapat diakukan dengan cara kristalisasi, sedimentasi (pengendapan), sentrifugsasi (pemusingan), filtrasi (penyaringan) dan lain sebagainya.

Kristalisasi dikategorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan.

Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100% (Niwa, 2013).

Pada praktikum kali ini digunakan bahan yang bersifat mudah mengristal yaitu garam dan gula. Diharapkan praktikan dapat memahami proses kristalisasi, dapat mengetahui  pengaruh suhu terhadap proses kristalisasi, dapat menghitung persen berat larutan dan persen berat kristal yang dihasilkan setelah proses kristalisasi serta dapat menerapkannya dalam bidang teknologi industri pertanian.

1.2  Tujuan

Tujuan dari dilakukannya praktikum ini adalah:

1.      Untuk mengetahui proses kristalisasi

2.      Untuk mengetahui pengaruh suhu terhadap proses kristalisasi

3.      Untuk mengetahui persen berat larutan dan persen berat kristal

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Kristalisasi

Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan, melt (campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat. Pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk memisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan membentuk kristal (Ayuningtyas, 2011)

Menurut Niwa (2013) pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Berikut mekanisme pembentukan kristal;

1.       Pembentukan Inti

Inti kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat terbentuk secara cara memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau dengan menambahkan benih kristal ke dalam larutan lewat jenuh.

2.       Pertumbuhan Kristal

Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari dua proses yaitu :

Transportasi molekul-molekul atau (ion-ion dari bahan yang akan di kristalisasikan) dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi. Proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar.Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas total permukaan kristal, semakin banyak bahan yang di tempatkan pada kisi kristal persatuan waktu. 

Kristalisasi dari larutan dapat terjadi jika padatan terlarut dalam keadaan berlebih (di luar kesetimbangan), maka sistem akan mencapai kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan terlarut. Kristalisasi senyawa dalam larutan langsung pada permukaan transfer panas dimana kerak terbentuk memerlukan tiga faktor simultan yaitu konsentrasi lewat jenuh (supersaturation), nukleasi (terbentuknya inti kristal) dan waktu kontak yang memadai. Pada saat terjadi penguapan, kondisi jenuh (saturation) dan kondisi lewat jenuh (supersaturation) dicapai secara simultan melalui pemekatan larutan dan penurunan daya larut setimbang saat kenaikan suhu menjadi suhu penguapan. Pembentukan inti kristal terjadi saat larutan jenuh, kemudian sewaktu larutan melewati kondisi lewat jenuh beberapa molekul akan bergabung membentuk inti kristal. Inti kristal ini akan terlarut bila ukurannya lebih kecil dari ukuran partikel kritis (inti kritis), sementara itu kristal-kristal akan berkembang bila ukurannya lebih besar dari partikel kritis. Apabila ukuran inti kristal menjadi lebih besar dari inti kritis, maka akan terjadi pertumbuhan kristal (Dewi dan Ali, 2009).

Proses pembentukkan kristalisasi ditunjukkan pada gambar berikut (Zeiher dkk., 2003).

Laju pertumbuhan kristal ditentukan oleh laju difusi zat terlarut pada permukaan kristal dan laju pengendapan zat terlarut pada kristal tersebut. Daya dorong difusi zat-zat terlarut adalah perbedaan antara konsentrasi zat-zat terlarut pada permukaan kristal dan pada larutan. Kristal-kristal yang telah terbentuk mempunyai muatan ion lebih rendah dan cenderung untuk menggumpal sehingga terbentuklah kerak (Lestari dkk., 2011).

2.2 Faktor  yang Mempengaruhi Kristalisasi

Menurut Handojo (1995), faktor yang nempengaruhi kecepatan pembentukan kristalisasi adalah:

a.       Kondisi lewat dingin larutan

Semakin dingin larutan waktu induksi (waktu yg diperlukan sampai inti kristal terbentuk) akan semakin pendek.

b.      Suhu Penurunan

suhu akan menginduksi pembentukan kristal secara cepat.

c.       Sumber inti kristal Inti yg terbentuk pada pembentukan tipe heterogen memiliki kecendrungan mempercepat kristalisasi

d.      Viskositas

Ketika viskositas meningkat akibat menurunnya suhu dan meningkatnya konsentrasi larutan, proses pembentukan inti kristal akan terbatasi. Hal ini disebabkan berkurangnya pergerakan molekul pembentuk inti kristal dan terhambatnya pindah panas sebagai energi pembetukkan inti kristal

e.       Kecepatan Pendinginan

Pendingingan yang cepat akan menghasilkan inti kristal yg lebih banyak dibandingkan pendinginan lambat.

f.       Kecepatan agitasi

Proses agitasi mampu meningkatkan laju pembentukan inti kristal. Agitasi menyebabkan pindah massa dan pindah panas berjalan lebih efisien.

g.      Bahan tambahan dan pengotor

Bahan-bahan tambahan dapat berperan untuk membantu atau menghambat pembentukan inti kristal

h.      Densitas massa kristal

Jumlah kristal yg terdapat dalam satu unit volume yg terdapat dalam larutan akan berpengaruh pada tingkat pertumbuhan setiap kristal

2.3 Bahan yang Digunakan

2.3.1 Gula

Gula tebu adalah disakarida, gula tersebut dapat dibuat dari gabungan dua gula yang sederhana yaitu glukosa dan fruktosa (monosakarida). Selain sukrosa didalam batang tebu terdapat zat-zat lain. Dalam proses produksi gula zat – zat ini harus dihilangkan sehingga dihasilkan gula yang berkualitas (Kuswurj, 2011).

Sukrosa adalah disakarida yang mempunyai peranan penting dalam pengolahan makanan dan banyak terdapat pada tebu, bit, siwalan, dan kelapa kopyor. Untuk industri-industri makanan biasa digunakan sukrosa dalam bentuk kristal halus atau kasar dan dalam jumlah yang banyak dipergunakan dalam bentuk cairan sukrosa (sirup). Pada pembuatan sirup, gula pasir (sukrosa) dilarutkan dalam air dan dipanaskan, sebagian sukrosa akan terurai menjadi glukosa dan fruktosa, yang disebut gula invert. Inversi sukrosa terjadi dalam suasana asam. Gula invert ini tidak dapat berbentuk kristal karena kelarutan sukrosa sangat tinggi (Winarno, 2010).

Sukrosa dalam pembuatan produk makanan berfungsi untuk memberi rasa manis dan dapat pula sebagai pengawet yaitu dalam konsentrasi yang tinggi dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme, dapat menurunkan aktifitas air dari bahan pangan (Buckel dkk., 1987).

Untuk mengetahui komposisi zat gizi tiap 100 gram gula pasir dapat dilihat pada tabel 1 (Darwin, 2013).

Tabel 1. Komposisi Zat Gizi Gula Pasir tiap 100 gram.

Kandungan	Jumlah
Energi	365 kal
Protein	0 gr
Lemak	0 gr
Karbohidrat	94,0 gr
Kalsium	5 mg
Fosfor	1 mg

(Darwin, 2013).

2.3.2 Garam

Garam adalah benda padat berwarna putih berbentuk Kristal yang merupakan kumpulan senyawa dengan bagian terbesar Natrium Chlorida (>80%) serta senyawa lainnya, seperti Magnesium Chlorida, Magnesium sulfat, dan Calsium Chlorida. Sumber garam yang didapat di alam berasal dari air laut, air danau asin, deposit dalam tanah, tambang garam, sumber air dalam tanah (Burhanuddin S 2001).

Komponen – komponen tersebut mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia, sehingga diperlukan konsumsi garam dengan ukuran yang tepat untuk menunjang kesehatan manusia. Konsumsi garam per orang per hari diperkirakan sekitar 5 – 15 gram atau 3 kilogram per tahun per orang (Winarno 1995).

Untuk mengetahui komposisi zat gizi tiap 100 gram garam dapur dapat dilihat pada tabel 2 (Cahyadi, 2008).

Tabel 2. Komposisi Zat Gizi Garam dapur tiap 100 gram.

Kandungan	Jumlah
Energi	0 kkal
Protein	0 gr
Lemak	0 gr
Natrium	38,758 mg
Kalium	8 mg
Kalsium	24 mg
Zat besi	0,3 mg
Magnesium	1 mg

(Cahyadi, 2008).

2.4 Sifat Kristal Garam dan Kristal Gula

Sifat kristal garam dapat dilihat dari berbagai sisi, pada struktur senyawanya kristal garam berbentuk kubus yang sangat kecil. Titik leleh dan titk didihnya adalah 143^oC dan 801^oC, cukup tinggi karena gaya elektrolisis pada partikelnya sangat kuat. Kristal garam dapat menyalurkan aliran listrik karena memiliki ion positif dan negatif. Jika dilarutkan akan membentuk larutan garam. Selain itu kristal garam berwarna putih dan rasanya asin (Nurani,2008).

Sifat kristal gula juga dapat dilihat dari warna butirannnya yang putih jernih, dan rasanya manis. Dari segi struktur berbentuk prisma monklin. Kristal gula murni dapat didimpan dalam jangka waktu yang lama karena jika didiamkan akan tetap berbentuk padat namun ketika dipanaskan akan mencair kembali (Johari dan Rachmawati, 2009).

BAB 3 METODOLOGI PRAKTIKUM

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

1. Beaker Glass

2. Neraca Analitik

3. Sendok

4.  Hotplate

5. Kain Lap

6. Kertas

3.1.2 Bahan

1. Gula

2. Garam

3. Air

3.2 Skema Kerja dan Fungsi Perlakuan

3.2.1 Skema Kerja

               

3.2.2 Fungsi Perlakuan

Pada praktikum kristalisasi kali ini praktikan menggunakan dua jenis sampel yakni garam dan gula, pertama bahan dan alat yang digunakan disiapkan terlebih dahulu, selanjutnya gula ditimbang seberat 181 gram dan garam 19 gram menggunakan nerca digital, berat ini digunakan sebagai berat awal sampel, lalu timbang beaker glass untuk mengetahui beratnya, selanjutnya air dimasukkan sebanyak 50 ml kedalam beaker glass sebagai pelarut, lalu air dipanaskan menggunakan hot plate untuk mempermudah proses pelarutan sampel, lalu sampel dimasukkan kedalam beaker glass sedikit demi sedikit, setelah itu sampel dipanaskan dan diaduk terus menggunakan sendok agar sampel larut secara sempurna. Larutan dipanaskan sampai melewati titik didihnya untuk menguapkan pelarut serta melewati titik jenuhnya agar terbentuk kristal. Setelah kedua larutan jenuh maka untuk larutan garam didinginkan agar terbentuk kristal garam dan untuk larutan gula dilakukan pendinginan dengan pengadukan cepat agar kristal gula terbentuk. Terakhir lakukan penimbangan berat Kristal gula dan garam yang terbentuk setelah proses kristalisasi agar dapat dihitung % berat larutan dan % berat zat terlarut.

BAB 4 HASIL PENGAMATAN DAN HASIL PERHITUNGAN

Tabel 1.Hasil Pengamatan

Bahan	Berat Bahan Awal (g)	Jumlah Air (ml)	Berat Kristal (g)
Garam	19	50	19,4
Gula	181	50	218

Table 2. Hasil Perhitungan

Bahan	% Berat Larutan	% Berat Kristal
Garam	27,5	35,51
Gula	78,35	94,37

BAB 5 PEMBAHASAN

Dari praktikum kristalisasi bahan yang digunakan adalah gula dan garam yang larut dalam air sehingga pelarut yang digunakan adalah air. Praktikan diminta untuk menghitung persen (%) berat larutan dan persen (%) berat kristal yang dihasilkan. Untuk menghitung persen (%)  berat larutan,  menggunakan rumus:

Persen berat larutan  =  gram zat terlarut  x 100

                                                     gram larutan

Untuk menghitung persen (%)  berat kristal,  menggunakan rumus:

Persen berat kristal  =  gram kristal  x 100

                                                 gram larutan

Bahan pertama yang diuji adalah gula pasir. Gula pasir ditimbang terlebih dahulu untuk mengetahui massa awal dan diperoleh berat sebesar 181 gram. Kemudian gula dilarukan pada 50 ml air, air digunakan sebagai pelarut. Setelah proses kristalisasi selesai, kristal yang terbentuk ditimbang dan didapatkan hasil sebesar 218 gram. Dari data tersebut dilakukan perhitungan % berat larutan dan didapatkan hasil sebesar 78,35 % serta dilakukan perhitungan % berat kristal dan didapatkan hasil sebesar 94,37 %.

Bahan kedua yang diuji adalah garam dapur. Garam dapur  ditimbang terlebih dahulu untuk mengetahui massa awal dan diperoleh berat sebesar 19 gram. Kemudian gula dilarutkan pada 50 ml air, air digunakan sebagai pelarut. Setelah proses kristalisasi selesai, kristal yang terbentuk ditimbang dan didapatkan hasil sebesar 19,4 gram. Dari data tersebut dilakukan perhitungan % berat larutan dan didapatkan hasil sebesar 27,5 % serta dilakukan perhitungan % berat kristal dan didapatkan hasil sebesar 35,51 %.

Pada proses kristalisasi, pemilihan bahan yang akan dikristalkan akan menunjukkan sifat kelarutannya. Idealnya yaitu bahan harus sedikit larut pada temperatur ruang dan larut cukup besar pada saat pemanasan (disekitar titik didih pelarut yang dipilih). Sifat kelarutan pada bahan akan menunjukkan suhu yang digunakan untuk kristalisasi. Berikut kurva kelarutan gula dan garam terhadap suhu:

Kurva 1. Kelarutan gula dan garam terhadap suhu

Dari kurva tersebut menunjukkan bahwa gula larut pada temperatur tinggi dan sedikit larut pada temperatur kamar, sedangkan garam cukup stabil dalam kelarutan terhadap suhu atau sedikit larut pada semua temperatur. Sehingga pada praktikum kristalisasi gula dan garam, dapat dilihat bahwa gula harus segera diaduk untuk mengahasilkan butiran kristal, sedangkan pada garam cukup didiamkan saja dan butiran kristal akan terbentuk dengan sendirinya. Hal ini sejalan dengan Salimin Z. (2009) yang menyatakan bahwa kurva  dengan kemiringan (slope) kecil tidak menyebabkan kristalisasi signifikan jika temperatur larutan diturunkan. Sedangkan kurva yang memiliki kemiringan yang besar, terlihat bahwa bahan yang akan dikristalkan mempunyai kelarutan yang kecil pada temperatur rendah dan kelarutannya sangat besar jika temperatur dinaikkan.

Kristalisasi dari larutan gula dan garam dapat terjadi ketika padatan terlarut dalam keadaan berlebih (di luar kesetimbangan), maka sistem akan mencapai kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan terlarut. Kristalisasi senyawa dalam larutan langsung pada permukaan transfer panas dimana kerak terbentuk memerlukan tiga faktor simultan yaitu konsentrasi lewat jenuh (supersaturation), nukleasi (terbentuknya inti kristal) dan waktu kontak yang memadai. Pada saat terjadi penguapan, kondisi jenuh (saturation) dan kondisi lewat jenuh (supersaturation) dicapai secara simultan melalui pemekatan larutan dan penurunan daya larut setimbang saat kenaikan suhu menjadi suhu penguapan. Pembentukan inti kristal terjadi saat larutan jenuh, kemudian sewaktu larutan melewati kondisi lewat jenuh beberapa molekul akan bergabung membentuk inti kristal. Inti kristal ini akan terlarut bila ukurannya lebih kecil dari ukuran partikel kritis (inti kritis), sementara itu kristal-kristal akan berkembang bila ukurannya lebih besar dari partikel kritis. Apabila ukuran inti kristal menjadi lebih besar dari inti kritis, maka akan terjadi pertumbuhan kristal (Dewi dan Ali, 2003).

            Data yang diperoleh menunjukan bahwa % berat kristal gula lebih besar daripada % berat kristal garam, hal ini disebabkan oleh konsentrasi larutan gula yang lebih besar daripada konsentrasi larutan garam. Sehingga dapat diketahui bahwa semakin besar konsentrasi maka semakin banyak kristal yang didapatkan.. Hal ini sejalan dengan Roth (1989) yang menyatakan bahwa faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal antara lain  konsentrasi (semakin besar konsentrasi maka zat yang diendapkan semakin banyak dan cepat), temperatur (semakin besar temperatur maka pelarutannya semakin cepat sehingga kristal akan lebih cepat terbentuk) dan kadar air (semakin sedikit kadar air maka kelarutan kristal semakin kecil).

BAB 6 PENUTUP

6.1 Kesimpulan

   Berdasarkan dari praktikum yang kami lakukan didapatkan kesimpulan sebagai berikut :

1. Kristalisasi merupakan pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Tujuan kristalisasi adalah mendapatkan prosuk yang lebih murni sesuai yang diinginkan.

2. Faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal antara lain  konsentrasi dimana semakin besar konsentrasi maka zat yang diendapkan semakin banyak dan cepat, temperatur dimana semakin besar temperatur maka pelarutannya semakin cepat sehingga kristal akan lebih cepat terbentuk  dan kadar air dimana semakin sedikit kadar air maka kelarutan kristal semakin kecil.

3. Untuk menghitung persen (%)  berat kristal,  dapat menggunakan rumus:

Persen berat kristal  =  gram kristal  x 100

                                                 gram larutan

6.2 Saran

            Sebaiknya praktikum kristalisasi tidak digabung dengan praktikum pengayakan, sehingga seluruh praktikan dapat mengetahui proses yang dilakukan serta kurva kelarutan gula dan garam dijelaskan terlebih dahulu kepada praktikan.